氣相色譜儀如何校準

　　不同型號的和不同配備的儀器校正是有差別的，下面的這個是安捷倫儀器用的供你參考：

　　氣相色譜儀校正規程

　　1.目的

　　為了保證分析資料的準確、可靠，必須對儀器進行校準，特制定此校正規程。

　　2.範圍

　　本規程適用於以熱導池(TCD)、火焰離子化（FID）為檢測器的氣相色譜儀的校準。

　　3.管理職責

　　3.1本規程由質檢部分析工程師組織實施。

　　3.2由質檢主管負責監督檢查。

　　4.校正專案和技術要求

　　4.4熱導池(TCD) 檢測器

　　4.2基線噪聲≤0.1mV ；基線漂移(30min)≤0.2 mV

　　4.3TCD靈敏度STCD≥800Mv0ml/mg

　　4.4火焰離子化（FID）檢測器

　　4.5FID檢測限≤5×10-10g/s

　　4.6FID基線噪聲≤1×10-12A；基線漂移（30min）≤1×10-11A

　　4.7儀器的定量重複性 RSD≤3%

　　5.校正條件

　　5.110μl微量進樣器

　　5.2色譜級的標準物質

　　5.3苯-甲苯溶液

　　5.4正十六烷-異辛烷溶液

　　6.校正方法

　　6.1熱導池(TCD) 為檢測器

　　6.1.1校正條件

　　6.1.1.1色譜柱：TDX-01（或效能相似的載體） 內徑2-3mm,長1-2m的不鏽鋼柱

　　6.1.1.2載氣：氦氣(純度不低於99.99%),流速30-60ml/min

　　6.1.1.3溫度：柱箱70℃左右,檢測室100℃,汽化室120℃

　　6.1.1.4橋流或熱絲溫度：選擇最佳值

　　6.1.2TCD基線噪聲和基線漂移測定

　　6.1.2.1按6.1.1條件,將衰減置於最靈敏檔,用零位調節器調節,使輸出訊號在記錄器或積分儀的中間位置,加橋電流待基線穩定後,記錄基線半小時,測量並計算基線噪聲和基線漂移。

　　6.1.2.2Agilent7890色譜儀的基線噪聲和漂移使用工作站軟體直接計算並打印出來。在OFFLINE中依次點選Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再輸入計算基線噪聲和漂移的時間範圍,檢視報告時選擇Performance報告形式。

　　6.1.2.3可接受標準：基線噪聲≤0.1mV 基線漂移（30min）≤0.2mV

　　6.1.3TCD靈敏度AFC測定

　　6.1.3.1在6.1.1條件下，待基線穩定後，注入2μl濃度為5mg/ml的苯-甲苯溶液，連續進樣6次，記錄苯峰面積。

　　STCD：TCD靈敏度（Mv。ml/mg）； A：苯峰面積算術平均值； W——苯進樣量（mg）；

　　Fc——校正後的載氣流速（ml/min）

　　6.1.3.2可接受標準： STCD≥800mv.ml/mg

　　6.2火焰離子化（FID）檢測器

　　6.2.1校正條件

　　6.2.1.1色譜柱用DB-5型或HP-5型，內徑為0.25～0.32mm，膜厚為0.25～0.32μm，長為30～50m

　　6.2.1.2載氣：氦氣（純度≥99.99%），流速1—2ml/min；氫氣（純度≥99.99%），流速50ml/min；空氣，不得含有影響儀器正常工作的灰塵、水分及腐蝕性物質，流速450ml/min

　　6.2.1.3分流為1：50

　　6.2.1.4溫度：柱箱150℃左右，檢測室300℃，氣化室260℃

　　6.2.1.5量程：選擇最佳值

　　6.2.1.6液體標準物質：濃度為100ng/μl正十六烷-異辛烷溶液

　　6.2.2FID基線噪聲和基線漂移校正測定

　　6.2.2.1按6.2.1的校正條件,點火併待基線穩定後,記錄半小時,測定並計算基線噪聲和基線漂移

　　6.2.2.2Agilent6890色譜儀的基線噪聲和漂移計算同6.1.2

　　6.2.2.3可接受標準：基線噪聲≤1×10-12A 基線漂移（30min）≤1×10-11A

　　6.2.3FID檢測限測定

　　6.2.3.1在5.2.1的校正條件下,使儀器處於最佳執行狀態.待基線穩定後,用微量注射器注入2μl濃度為100ng/μl的正十六烷-異辛烷溶液,連續進樣6次,計算正十六烷峰面積的算術平均值.根據以下公式計算檢測限:

　　6.2.3.2DFID=2NW/A

　　DFID：FID檢測限( g/s)； N：基線噪聲（A）； W：正十六烷的進樣量（g）

　　正十六烷的峰面積(A.S)

　　6.2.3.3可接受標準：檢測限≤5×10-10g/s

　　6.3定量重複性測定

　　6.3.1定量重複性以所用檢測器條件、將所測組份峰面積以相對標準差RSD表示.

　　6.3.2按下公式計算相對標準偏差:

　　n 1

　　RSD = [∑（Ai- A ）2]/（n-1） × ×100%

　　I=1 A

　　RSD：相對標準偏差（%）； n：測量次數； Ai：第i次測量的峰面積

　　A ：n次進樣的峰面積算術平均值； I：進樣序號； 可接受標準：RSD≤3%

　　7.效能確認

　　7.1使用標準品或供試品，確認儀器效能符合使用要求；

　　7.2先進行色譜柱的效能確認，內容包括：分離度，對稱因子，理論塔板數和峰面積標準偏差。

　　7.3氣相色譜柱的確認

　　7.3.1測試標準樣：己二醇、對氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm CH2Cl2溶液。

　　7.3.2儀器條件：氣化室溫度為260℃，檢測器溫度為320℃，恆流速為1.0ml/min,柱恆溫為130℃，進樣量為：1ul,執行15min.，分流1：50。

　　7.3.3色譜柱：HP-1 30m×0.25mm×0.25um ；HP-5 30m×0.32mm×0.25um；TDX-01內徑2-3mm,長1-2m的不鏽鋼柱。

　　7.3.4評價標準：連續進行5次分析, 分離度R＞1.5；十五烷對稱因子S在0.80~1.50範圍內；十五烷柱效＞3000m-1；十五烷峰面積的標準偏差≤3.0%。

　　7.4按照效能確認方法逐步進行，並記錄譜圖；根據效能測試的結果，評價儀器是否符合效能要求。

　　8.校正結果處理和校正週期

　　8.1校正結果全部專案均符合技術要求者，可繼續使用。若出現某些專案達不到規格要求，關於儀器情況，儀器負責人以維修報告的形式報於QC經理，由QC經理批准維修方案。

　　8.2 校正週期為1年 。

　　9.形成的記錄

氣相色譜儀（Gas Chromatograph，GC）的校準是確保儀器準確度和可靠性的重要步驟。下面是一般的氣相色譜儀校準步驟的概述：

1. 準備標準樣品：選擇適當的標準樣品，這些樣品應具有已知的化合物濃度和特定的保證質量。確保標準樣品的來源可靠，並遵循正確的儲存和使用方法。

2. 校準氣體：校準氣體通常使用純淨的氣體，例如氮氣或空氣。確保校準氣體的質量，並根據需要對其進行適當的校準。

3. 設定儀器條件：根據分析要求，設定氣相色譜儀的操作條件，包括進樣器溫度、柱溫、流速等。確保這些條件適合你的分析目的。

4. 標定峰：使用已知濃度的標準樣品，透過進樣儀將樣品注入氣相色譜儀。記錄儀器的響應訊號，並標定出特定化合物的峰面積或峰高。

5. 生成校準曲線：透過分析一系列不同濃度的標準樣品，生成校準曲線。校準曲線是峰面積（或峰高）與濃度之間的關係曲線。可以使用線性迴歸等方法擬合數據，生成最佳擬合曲線。

6. 校準儀器：使用校準曲線將儀器的響應訊號轉換為濃度值。根據需要進行線性插值或外推，以獲得未知樣品的準確濃度。

7. 驗證校準：進行校準後，使用一些已知濃度的標準樣品驗證校準結果。比較實際測量結果與標準濃度之間的差異，確保儀器準確度和可靠性。

請注意，具體的氣相色譜儀校準步驟可能因儀器型號、分析要求和所研究的化合物而有所不同。建議在進行校準之前參考儀器的操作手冊和相關標準方法，以確保遵循正確的校準程式。此外，有些實驗室可能會有內部的質量控制和認證要求，建議遵循相應的標準和規程進行校準操作。

氣相色譜儀的校準是保證分析結果準確可靠的重要手段。校準步驟包括以下幾個方面：

1. 清潔：清潔色譜柱和所有進樣和流體線路，確保乾淨。

2. 設定引數：設定氣體流速、流量、溫度以及檢測器的電壓和放大度，確保合理。

3. 標準溶液：準備含有多個不同濃度組分的標準溶液，使用這些溶液對氣相色譜儀進行校準。

4. 進樣：將標準溶液進樣到色譜儀中，記錄檢測結果。

5. 分析校準曲線：根據標準溶液分析結果，繪製出標準曲線，用於後續分析結果的校準。

6. 定期檢查：定期對氣相色譜儀進行檢查和維護，確保其穩定性和準確性。

氣相色譜儀的校準是一個週期性的過程，可以根據實驗室的需要制定系統的校準計劃，確保儀器的準確性和穩定性。

您好，氣相色譜儀的校準通常需要以下步驟：

1. 檢查儀器的系統漏氣情況。關閉所有的進樣口和出樣口，檢查儀器的洩漏率，如果洩漏率超過規定的限制，需要進行維修。

2. 校準溫度控制系統。使用標準溫度計對儀器的恆溫系統進行校準，確保溫度的準確性。

3. 校準流量控制系統。使用標準氣體流量計對儀器的流量系統進行校準，確保流量的準確性。

4. 校準檢測器。使用標準物質對檢測器進行校準，確保其靈敏度和響應能力。

5. 進行系統適應性測試。使用標準混合氣體對儀器進行測試，以確保其能夠準確地分離和檢測混合氣體中的各種成分。

6. 記錄校準結果。對所有的校準過程進行記錄，包括校準時間、校準方法、校準結果等資訊。

氣相色譜儀的校準方法有以下幾種：1.外標法：加入已知濃度的標準氣體，根據標準氣體峰面積與濃度之比，計算待校準氣體的濃度。

2.內標法：加入已知濃度的內標物，根據內標物峰面積與濃度之比，計算待校準物的濃度。

3.標準曲線法：根據一系列已知濃度的標準物加入，繪製響應峰面積與濃度的標準曲線，根據待校準物響應峰面積，查詢標準曲線可得到待校準物濃度。

總的來說，氣相色譜儀校準的方法不止以上幾種，但是這些方法是比較常用和常見的。

1. 氣相色譜儀需要定期校準。
2. 校準氣相色譜儀的主要目的是保證測試結果的精確性和可靠性，提高分析資料的準確性。
3. 校準氣相色譜儀的步驟包括：首先對儀器進行外部校準；接著進行內部校準，包括射流比值、峰形因子等。
最後，進行樣品分析。
4. 在校準過程中需要注意以下幾點：首先保證樣品乾淨，不存在雜質；其次要保證校準標準品的準確性和穩定性；第三要保證儀器的工作狀態良好；最後還需要檢查每一個校準的步驟的準確性和有效性。
5. 在實際操作中，校準的頻率應根據實驗的需要而定，一般建議定期對儀器進行校準，特別是當儀器出現偏差或精度下降時需要重新進行校準。