新的色譜柱怎麼預處理

更新时间: 2024-01-18 23:58:27

最佳答案

HPLC色譜柱應使用原供應商提供的效能測試報告上規定的流動相進行沖洗,沖洗時流速由0.1ml/min開始每隔20~30min上調0.1ml/min直到比正常使用時流速高0.2~0.3ml/min時為止。並在每個流速段記下壓力值,壓力不得高於供應商提供的效能測試報告上顯示的值(與相同流速時的比較),如果壓力高於柱效測試報告上顯示的值,則該色譜柱按不合格做退貨處理。將測試過程記錄在《色譜柱驗收記錄》第Ⅱ部分上。
GC色譜柱的預處理
填充柱的柱管在使用前應該經過清洗處理和試漏檢查。清洗的方法與柱管材料有關。對於不鏽鋼管,通常先用10%熱氫氧化鈉水溶液浸泡,抽洗除去管內壁的油汙,然後用自來水洗至中性。如果用1:20的稀鹽酸水溶液重複處理一次,則可顯著降低柱內壁的吸附作用。玻璃柱的清洗可參照上面所述的方法,不同的是通常使用洗液浸泡。同樣,為了減少玻璃內壁的活性,可以用5%二甲基二氯矽烷的甲苯溶液浸泡處理,然後用甲苯和甲醇分別沖洗乾淨。柱子的檢漏方法比較簡單: 可將柱子泡在水裡,堵死柱的一端,在另一端通氣,若無氣泡冒出即說明柱子無洩漏現象。
毛細管柱在使用前諮詢生產廠家是否需要進行切除死堵和老化處理,如需要進行按照下述方法執行:
老化:連線好色譜柱,確保載氣流通,先吹三到五分鐘,吹去色譜柱表面的固定相,老化溫度沒有具體的規定,按照將要進行的分析方法的溫度,進行老化,老化溫度可以高於方法溫度二十到三十度,不要超過色譜柱的最高使用溫度,一般對於交聯鍵和的柱子老化三個小時就夠了,分子篩的和聚合物的柱子老化時間要長,具體諮詢生產廠家。
切除死堵:在使用柱之前切除柱子前後兩端的死堵部分後方可接入色譜儀使用

新購買的“高效液相色譜柱”一般 需要做一下3點: 1:用甲醇沖洗柱子30分鐘到1個小時; 2:在1的步驟下,使用甲醇:水=1::9 作為流動相沖洗柱子30分鐘以上; 3:完成上面2步才能用流動相沖洗柱子30分鐘以上。


再進樣。上面得甲醇為色譜級,水一般選擇超純水、二次蒸餾水。流動相都需過0.45um的膜過濾、脫氣才可以使用。另外:流動相應選擇合適的PH更好的保護柱子

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