碳酸乙烯酯國標檢測方法

1、方法提要

採用毛細管柱氣相色譜法。在選定的工作條件下，樣品經氣化透過色譜柱，使其中的各組分分離，用氫火焰離子化檢測器（FID）檢測，採用面積歸一化法定量，得到各組分和碳酸乙烯酯的含量。

2、儀器配置

儀器：GC2020氣相色譜儀 氫焰檢測器(FID) 滕州中科譜。

色譜工作站 ZKP-2020 雙通道（電腦、印表機自配）

氫氣發生器 HK-3 氫氣流量300ml/min

空氣發生器 AK-2 空氣流量2000ml/min

高純氮氣鋼瓶 40L 氮氣流量300ml/min

本標準推薦的色譜柱和色譜操作條件見表2.本方法適用於雜質含量不低於0.0005%的碳酸乙烯酯的測定。其它達到同等檢測要求的色譜柱及色譜操作條件也可使用。

3、推薦的色譜柱及色譜操作條件

30m×0.53mm×0.5 um 毛細管色譜柱（14-氰丙基苯基）-二甲基聚矽氧烷固定相

初溫∶100 ℃，保持0min，升溫速率10℃/in∶1階∶120℃，保持0min，升溫速率20℃/min∶終溫（2階）∶220℃，保持6min 氣化室溫度270℃ 檢測器溫度270℃

氫氣（H2）流量/（45mL/min）

空氣流量/（400mL/min）

輔助氣（N2）流量（300mL/min）

進樣量/uL 0.4分流比20:1

4、分析步驟

根據儀器說明書，調節儀器至表2所示的操作條件，待儀器穩定後即可開始測定。注入適量液體試樣，以保證質量分數0.00%以上的組分能夠得到準確定量，用面積歸一化法定量。分析的典型色譜圖和各組分的相對保留時間見附錄A。

三、分析結果

取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。

電子級產品兩次平行測定結果的差值∶碳酸乙烯酯含量不大於0.0050%，環氧乙烷含量不大於0.0010%，乙二醇含量不大於0.0015%，二乙二醇含量不大於0.0010%。

工業級產品兩次平行測定結果的差值∶碳酸乙烯酯含量不大於0.01%，環氧乙烷含量不大於0.005%，乙二醇含量不大於0.005%二乙二醇含量不大於0.005%.